انواع طیف سنج فلورسانس پرتو ایکس

تعداد بازدید: 3329
چهارشنبه 03 دي 1393

انواع طیف سنج فلورسانس پرتو ایکس

انواع طیف سنج فلورسانس پرتو ایکس (X-Ray Fluorescence Spectroscometer) بر اساس ویژگی های متفاوتی دسته بندی می شوند. مهم ترین دسته بندی دستگاه های طیف سنج فلورسانس پرتو ایکس یا XRF بر اساس نوع آشکارسازی آن ها است. این دستگاه ها بر اساس نوع آشکارسازی به دو دسته EDS و WDS تقسیم می شوند. در آشکار ساز WDS که با روش آنالیز تفکیک طول موج کار می کند پرتو ایکس خروجی از نمونه مجهول پیش از ورود به آشکار ساز، توسط یک بلور تفکیک می شود. در نوع EDS که بر اساس روش آنالیز تفکیک انرژی عمل می کند، پرتو خروجی از نمونه بدون آنکه توسط بلور آنالیز کننده تفکیک شود، وارد آشکار ساز می شود.

از نظر روش کار نیز دستگاه های طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس به روش های همزمان و غیر همزمان دسته بندی می شوند. در روش همزمان که به طور عمده در بخش صنعت مورد توجه است، با قرار دادن چند آشکار ساز و بلور در اطراف لوله پدید آورنده پرتو ایکس و تنظیم هر بلور برای یک طول موج با عنصر ویژه می توان آنالیز نمونه را به طور همزمان انجام داد.

از نظر نوع دستگاه نیز، طیف سنج های فلورسانس پرتو ایکس به نوع رومیزی (ثابت) و دستس (متحرک) تقسیم می شوند. دستگاه های متحرک XRF به نوعی در دسته دستگاه های تست غیر مخرب قرار می گیرند و نیازی به آماده سازی خاص برای نمونه ندارند. دستگاه های متحرک در زمین شناسی، معدن و اکتشاف، هنر و سایر زمینه های تحقیقاتی به کار می روند. نوع دیگری نیز از دستگاه های XRF نیز وجود دارند که در میکروسکوپ های الکترونی برای شناسایی پرتو ایکس ناشی از اصابت باریکه الکترونی به نمونه مورد استفاده قرار می گیرند و در واقع نوعی آشکارساز در میکروسکوپ الکترونی هستند.

  دستگاه xrf متحرک

آنالیز تفکیک طول موج WDS

در روش آنالیز تفکیک طول موج WDS یا Wavelength Dipersive X-ray Spectroscopy پرتو خورجی از لوله پدید آورنده پرتو ایکس به نمونه می تابد و در اثر بمباران، الکترون های موجود در مدارهای داخلی اتم خارج شده و جایگزینی این الکترون ها از مدارهای بالایی، سبب پدید آمدن پرتو ایکس مشخصه می شود.  پرتو ایکس خروجی از نمونه که در حقیقت پرتو مشخصه عنصرهای موجود در نمونه مجهول است پس از عبور از جمع کننده یا کلیماتور به سوی یک بلور هدایت می شود.

آنالیز WDS  

جمع کننده دارای چند ورقه موازی است که وظیفه جمع کردن و موازی نمودن پرتو ایکس را بر عهده دارد. هدف از قرار دادن چنین قسمتی در مسیر پرتو ایکس، مجبور نمودن آن به حرکت موازی و برخورد با زاویه مشخص به بلور است. پرتو برخورد کننده به بلور، گستره ی از طول موج هاست، که هر کدام به یک عنصر تعلق دارند. اگر این گستره به طور مستقیم به داخل آشکار ساز فرستاده شود، نمی توان شدت هر یک از طول موج ها را تعیین کرد. بنابراین باید آن ها را پیش از ارسال به آشکارساز، توسط قسمتی، به عنوان مثال یک بلور، تفکیک کرد.

بلور آنالیز کننده، طبق رابطه براگ باعث پراش هر یک از طول موج ها در زاویه ویژه ای می شود و پس از پراشیدن، آن ها را به آشکار ساز می فرستد. بنابراین بلور باید در برابر تابش پرتو ایکس بچرخد و زاویه های گوناگونی را اختیار کند. از آنجا که این بلور با یک زاویه ویژه و با فاصله صفحات معین، در برابر تابش پرتو ایکس قرار دارد، طبق رابطه براگ در هر زاویه یک طول موج ویژه را انتخاب می کند و آن طول موج را به طرف آشکارساز بازتاب می دهد.

با پراش یک طول موج، بقیه طول موج ها که با این رابطه سازگاری ندارند در فضای اطراف بلور پخش شده و از بین می رود. آشکارساز و جمع کننده روی یک دایره هستند و بلور در مرکز آن قرار دارد. در حالیکه زاویه بین پرتو ایکس اولیه و بلور θ باشد، زاویه بین پرتو ایکس ثانویه و پرتو اولیه 2θ بوده و بنابراین آشکارساز باید با سرعتی دو برابر سرعت چرخش بلور بچرخد.

 

 قرار گیری آشکارساز و جمع کننده بر روی دایره که اصطلاحا دایره رولند Rowland ینامیده می شود باعث اعمال چندین محدودیت بر روی سیستم آنالیز می شود:

1- طیف نگا باید به حد کافی بزرگ باشد.

2- مکانیزم آن پیچیده است چون باید θ را تغییر دهد در حالی که کریستال و آشکارساز روی دایره رولند قرار دارند.

3- نیاز به دقت بالا دارد زیرا برای تشخیص خطوط بسیار نزدیک، زاویه θ باید با دقت بهتر از یک دقیقه تنظیم شود.

4- موقعیت قرار گرفتن نمونه نیز کاملا حساس است به گونه ای که اگر فقط چند میکرون خارج از دایره رولند قرار بگیرد، تعداد پرتو های ایکس که به آشکار ساز می رسند به شدت کاهش می یابد.

این محدودیت ها باعث پیچیدگی و گرانی آنالیز WDS می شوند. هم چنین به دلیل طرح این روش، راندمان هندسی آن پایین است. راندمان آشکارساز هم به دلیل وجود اتلاف در کریستال پراش دهنده و همینطور شمارنده، بسیار پایین، کمتر از 30 درصد است.

  دایره رولند

علی رغم مشکلات و گرانی WDS، چهار مزیت عمده زیر را می توان برای آن برشمرد:

- قدرت تفکیک طیف نگار کریستالی عالی است.

2- خطوط کاملا واضح هستند و به ندرت مشکل همپوشانی خطوط مجاور پیش می آید.

3- نسبت پیک به زمینه هر خط بسیار بیشتر و معمولا ده برابر آن چیزی است که با آشکار ساز جامد قابل دستیابی است.

3- از آنجا که آشکارساز پرتو ایکس که معمولا در WDS استفاده می شود قادر به سرعت بالای شمارش است، امکان جمع آوری اطلاعات در یک زمان بسیار کوتاه وجود دارد.

هم چنین یکی از دلایل اصلی استفاده از WDS، قابلیت آشکارسازی پرتو های ایکس عناصر سبک است. با استفاده از یک کریستال مناسب با فواصل شبکه بزرگ می توان عناصری مانند بور یا حتی برلیم را آشکار کرد.

آنالیز تفکیک انرژی EDS

در آنالیز تفکیک انرژی EDS یا Energy Dispersive X-ray Fluorescence پرتو خروجی نمونه، بدون آنکه توسط بلور آنالیز کننده، تفکیک شود وارد آشکارساز می شود. نمایش اجزای EDS در شکل زیر دیده می شود.

به طور کلی آشکارساز شامل قطعه کوچکی از نیمه هادی سیلیسیم یا ژرمانیم است که در موقعیتی قرار داده می شود که بیشترین پرتو های ایکس منتشر شده از نمونه با آن برخورد کنند.هر پرتوی ایکس ورودی به آشکارساز تعدادی از الکترون های باند هدایت سیلیسیم را تهییج می کند و معادل آن ها حفره هایی با بار مثبت در مدارهای الکترونی خارجی به جا می گذارد. انرژی لازم برای تولید یک جفت الکترون - حفره 3.8 الکترون ولت است، در نتیجه تعداد جفت الکترون حفره تولید شده با انرژی فوتون پرتو ایکس مورد بررسی، متناسب است. چنانچه ولتاژی در دو سر نیمه هادی اعمال شود، با جذب هر پرتو ایکس در آشکارساز جریانی برقرار می شود که مقدار آن دقیقا با انرژی پرتو ایکس متناسب است. در عمل، اگر از سیلیسیم خالص استفاده شود این جریان تولید شده، نسبت به جریان معمولی که از اعمال ولتاژ به وجود می آید، ناچیز است. به عبارت دیگر مقاومت سیلیسیم بسیار کم است. سه راه حل مختلف برای غلبه براین مشکل با هم تلفیق می شوند که باعث می شود آشکارساز بسیار پیچیده تر از آنچه که واقعا هست به نظر بیاید.

سطح خارجی آشکارساز با یک پنجره نازک برلیومی یا پلیمری حفاظت می شود. وجود این پنجره برای اجتناب از نشستن آلودگی روی سطح بسیار سرد آشکارساز و جلوگیری از ورود پرتو های ایکس، ضروری است. متاسفانه خود پنجره با وجود ساخته شدن از بریلیم یا کربن و ضخامت چند میکرونی، بخش بزرگی از پرتو های ایکس کم انرژی را جذب می کند و بنابراین آشکارسازی عناصر سبک را بسیار مشکل می سازد. آشکارسازی پرتو های ایکس با انرژی کمتر از سدیم امکان پذیر نمی باشد. آشکارسازهای بدون پنجره یا آشکارسازهای با پنجره های بسیار نازک از فرموار (Formvar) یا پلیمرهای دیگر وجود دارند که محدوده آنالیزی را تا بور گسترش می دهند. این آشکارساز ها باید در میکروسکوپ های الکترونی با سیستم های خلا بسیار خوب به کار برده شوند و در مقابل نشت اتفاقی هوا، مثلا به هنگام تعویض نمونه، با دقت محافظت شوند.

جریانی که با ورود یک پرتو ایکس به آشکارساز بین الکترودها برقرار می شود، عمر بسیار کوتاهی (کمتر از 1 میکروثانیه) دارد و معمولا پالس نامیده می شود. هر پالس تقویت شده و به کامپیوتر فرستاده می شود که به عنوان یک آنالیزور چند کانالی (MCA) عمل می کند و تصمیم می گیرد که پالس را در کدامیک از حدود 1000 کانالی که هر کدام نماینده یک انرژی پرتو ایکس هستند، ثبت کند. بنابراین، MCA هیستوگرامی از انرژی های همه پرتو های ایکس وارد شده به آشکار ساز تهیه می کند. بعد این هیستوگرام به صورت یک منحنی صاف روی صفحه کامپیوتر نمایش داده می شود.

راندمان آشکار ساز حالت جامد بسیار بالا است و تقریبا 100 درصد پرتوهای ایکس وارد شده به آن، ایجاد پالس می کنند. اگر چه زمان پردازش پالس که در طی آن یک فوتون پرنو ایکس آشکار شده و پالس حاصله تقویت شده و توسط آنالیز کننده چند کاناله (MCA) ذخیره می شود، بسیار کوتاه است ولی دارای مقدار مشخصی است و باید قبل از پردازش پالس بعدی این فرآیند کامل شود. مدار جلوگیری از انباشت پالس که بخش بسیار مهمی در سیستم EDS است این کار را انجام می دهد. سیستم EDS توسط کامپیوتری کنترل می شود که انرژی های پرتو ایکس تمام عناصر را در حافظه خود نگهداری می کند، در نتیجه کامپیوتر می تواند به آسانی عنصری را که خطی در طیف ایجاد کرده شناسایی کند، یا روی صفحه کامپیوتر جای خطوط عناصر مورد نظر را روی طیف نشان دهد. بنابراین آنالیز کیفی با چنین سیستمی به سرعت انجام می شود. اما محدودیت های EDS عبارتند از:

1- آشکارسازی عناصر سبک تر از سدیم با یک آشکارساز استاندارد امکان پذیر نیست.

2- به منظور حفظ کریستال آشکارساز و کاهش پارازیت در سیستم، باید آشکارساز را دائما در دمای 77 کلوین نگهداری کرد که مشکلاتی به همراه دارد.

3- قدرت تفکیک انرژی آشکارساز، ضعیف است. به عبارت دیگر، در این روش هر خط پرتو ایکس نه به صورت یک خط واضح و باریک بلکه به صورت یک پیک پهن دیده می شود. این موضوع تشخیص خطوط نزدیک به هم را غیر ممکن می سازد و ارتفاع پیک را کاهش می دهد.

4- تحت شرایط خاص، ممکن است پیک های غیر عامل در طیف ایجاد شود. مهمترین پیک های غیر عامل، پیک مجموع (Sum peak) و پیک گریز سیلیسیم (Silicon escape peak) هستند. اگر دو فوتون مشابه به طور همزمان وارد آشکار ساز شوند، سیستم آشکارساز آن را به عنوان یک فوتون با دو برابر انرژی تفسیر خواهد کرد.

از مزایا سیستم EDS می توان به موضوع اشاره کرد که در این سیستم آشکار ساز بسیار نزدیک نمونه است و بنابراین پرتو های ایکس را به طور بسیار موثری جمع آوری می کند. و از آنجا که پرتو های ایکس با انرژی های مختلف را به طور همزمان جمع آوری می شوند، می توان ظرف چند دقیقه یک طیف کامل و در نتیجه یک آنالیز کیفی به دست آورد.

مقایسه روش های EDS و WDS

مشکلات WDS باعث می شود که استفاده از آن مستلزم صرف وقت زیاد باشد و بنابراین عمده کاربرد های آن محدود به مواردی می شود که آن ها را خوب انجام می دهد یعنی: آشکارسازی مقادیر کم، آشکارسازی عناصر سبک و اندازه گیری کمی ارتفاع پیک ها. مشکلات واضحی برای استفاده از طیف نگار کریستالی برای آنالیز کیفی وجود دارد. از جمله اینکه چون فقط یک طول موج از پرتو ایکس در هر زمان آشکار می شود، اسکن تمام طول موج ها به زمان طولانی احتیاج دارد. هم چنین از آنجا که طیف نگار از پراش استفاده می کند آشکارسازی هر خط بخصوص فقط در یک زاویه کریستال صورت نمی گیرد بلکه در چند زاویه کریستال انجام می شود که هر کدام مربوط به یک مقدار n در رابطه براگ است. بنابراین ممکن است تا 7 یا 8 مرتبه پراش برای یک خط اصلی پرتو ایکس وجود داشته باشد و بنابراین طیف حاوی خطوط بیشتری نسبت به آشکارساز EDS خواهد بود.

به طور خلاصه، دو روش آشکارسازی و اندازه گیری پرتو ایکس، EDS و WDS هر کدام نقاط قوت خود را دارند.EDS برای آنالیز کیفی سریع بسیار مناسب است در حالی که WDS می تواند نتایج کمی صحیح تری فراهم نماید. از هر دو این سیستم ها در میکروسکوپ الکترونی استفاده می شود.

  تفاوت WDS و EDS

منابع و پیوندها

گردآوری شده توسط دپارتمان پژوهشی شرکت پاکمن

محمد تلافی نوغانی و وحید ابویی مهریزی، آشنایی با روش های نوین شناخت و آنالیز مواد، انتشارت فدک ایساتیس، 1385.

صفحه مهندسی مواد و متالورژی

مجله علمی ویکی پی جی

 

 

برداشت از مطالب سایت با ذکر منبع بلامانع است

دستگاه های طیف سنج فلورسانس پرتو ایکس
دستگاه های XRF
انواع XRF
برچسب ها: انرژیفلورسانس پرتو ایکسپرتو ایکسروش های آنالیز و شناسایی مواد
حضور شرکت پاکمن در نمایشگاه بین‌المللی معدن، ساختمان و صنایع وابسته با حضور 10 هیات تجاری از کشورهای اسلامی
عنوان: نمایشگاه بین‌المللی معدن، ساختمان و صنایع وابسته با حضور 10 هیات تجا ...بیشتر
بیست و یکمین نمایشگاه بین المللی صنعت ساختمان اصفهان 97
بیست و یکمین نمایشگاه تخصصی ساختمان اصفهان 97   عنوا ...بیشتر
نمایشگاه صنعت ساختمان البرز 97
نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان البرز 97   عنوان: نمایشگ ...بیشتر
اولین نمایشگاه تخصصی سونا و جکوزی قزوین 97
نمایشگاه تخصصی سونا، استخر و جکوزی قزوین 97   عنوان: ...بیشتر
هفدهمین نمایشگاه ساختمان، سیستم های گرمایشی و سرمایشی اراک 97
هفدهمین نمایشگاه تخصصی ساختمان، سیستم های گرمایشی و سرمایشی اراک 97   ...بیشتر
هجدهمین نمایشگاه ساختمان و تاسیسات سرمایشی گرمایشی همدان 97
نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان،آسانسور، درب و پنجره، تجهیزات و تاسیسات سرمایشی و گر ...بیشتر
دوازدهمین نمایشگاه بین المللی ایران پلاست تهران 97
نمایشگاه بین المللی ایران پلاست تهران 97   عنوان: نم ...بیشتر
نمایشگاه ساختمان، درب، پنجره، یراق آلات، لوازم، تجهیزات و ماشین آلات ساختمان سنندج 97
نمایشگاه ساختمان، درب، پنجره، یراق آلات، لوازم، تجهیزات و ماشین آلات ساختمان سنن ...بیشتر
اولین نمایشگاه بین المللی صنعت گاز شهر آفتاب تهران 97
اولین نمایشگاه بین المللی صنعت گاز تهران 97   عنوان: ...بیشتر
شانزدهمین نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان کرمان 97
شانزدهمین نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان کرمان 97   عنو ...بیشتر
نمایشگاه تخصصی لوازم و تجهیزات خانه و آشپزخانه، حمام، سونا و استخر اصفهان 97
نمایشگاه تخصصی لوازم و تجهیزات خانه و آشپزخانه، حمام، سونا و استخر اصفهان 97 ...بیشتر
راندمان بویلر
شاخص های مؤثر در محاسبات راندمان بویلر، یکی از اساسی ترین ضوابط مؤثر در ارتقا سط ...بیشتر
کتاب موتورخانه بخار شرکت پاکمن
سرشناسه: میرزازاده، قربانعلی، 1325 عنوان و نام پدید آور: موتورخانه بخار/ ق ...بیشتر
مقررات ملّي ساختمان ايران مبحث نوزدهم
دانلود فایل PDF مقررات ملی ساختمان ایران-مبحث نوزدهم-صرفه جویی در مصرف انرژی ...بیشتر
راه اندازی سختی گیر نیمه اتوماتیک رزینی
دستور العمل راه اندازی سختی گیر های نیمه اتوماتیک رزینی سختی گیرهای رزینی از ...بیشتر
جانمایی بویلر در موتورخانه
براي عملکرد مناسب بويلرها و تجهيزات وابسته بايد فضاي کافي را در موتورخانه به آن ...بیشتر
کتاب انتخاب بویلر شرکت پاکمن
سرشناسه: میرزازاده، قربانعلی، 1325 عنوان و نام پدید آور: انتخاب بویلر/ قرب ...بیشتر
مراحل آموزش و نگهداری دیگ های بخار سیار
مقدمه از دیرباز استفاده از تجهیزات مولد بخار در صنایع مختلف از جمله صنایع نفت ...بیشتر
معرفی کتابچه دیگ آبگرم شرکت پاکمن
راه اندازی آموزش و بهره برداری از   Hot Water Boilers   ...بیشتر
معرفی کتابچه موتور خانه استخر
نام مقاله: کتابچه موتور خانه استخر نام نویسنده: دپارتمان پژوهش شرکت پاکمن ...بیشتر
دستور العمل نصب، نگهداری و راه اندازی بویلر بخار
دستور العمل نصب، نگهداری و راه اندازی بویلر بخار براي استفاده بهينه از بویلر ...بیشتر