آنالیز توزین حرارتی (TGA)

تعداد بازدید: 6942
چهارشنبه 03 دي 1393

آنالیز توزین حرارتی (TGA)

روش آنالیز توزین حرارتی (Thermogravimetric Analysis) یا TGA ساده ترین روش آنالیز حرارتی است که اساس آن بر اندازه گیری وزن نمونه در هنگام گرمایش استوار است. این روش زمانی که ماده در خلال گرمایش، تجزیه شود و یا با محیط گازی اطراف خود واکنش کند، اطلاعات مفیدی را ارائه خواهد کرد. دستگاه توزین حرارتی دارای یک ترازوی الکترونیکی حساس است که تغییر وزن نمونه را بر اساس تغییر جریان الکتریکی، در یک سیم پیچ اندازه گیری می کند. نمونه، در داخل بوته ای از جنس پلاتین یا {{آلومینا}}، به صورت آویزان در داخل کوره قرار می گیرد. انتهای سیم آویز، به یک هسته مغناطیسی متصل است که به دلیل تغییر وزن، به داخل استوانه سیم پیچ، وارد و یا از آن خارج می شود. بر حسب حرکت این هسته، جریان الکتریکی متناسب با تغییر وزن نمونه، در سیم پیچ القا و پس از تقویت به قسمت ثبت کننده فرستاده خواهد شد.

دمای نمونه با ترموکوپلی که در نزدیکی و زیر بوته ای که نمونه در آن قرار دارد اندازه گیری می شود. در قسمت ثبت کننده جریان {{القا}} شده در سیم پیچ که متناسب با تغییر وزن نمونه است، محور عمودی و جریان الکتریکی پدید آمده در ترموکوپل به عنوان محور افقی، منحنی تغییر وزن نمونه را نسبت به دما رسم می کنند. در نوع دیگری از دستگاه آنالیز توزین حرارتی، تبدیل تغییر وزن به جریان الکتریکی، به کمک نور دریافتی از چشم الکترونیک صورت می گیرد. مطابق شکل در یک طرف، شاهین ترازو وجود دارد و نمونه در کفه آویز قرار گرفته و در طرف دیگر، یک صفحه فلزی، مقدار نوری را که به چشم الکترونیک می رسد کنترل می کند. جریان پدید آمده در چشم الکترونیک، متناسب با تغییر وزن نمونه است که پس از تقویت به قسمت ثبت کننده فرستاده می شود. این جریان، هم چنین به داخل سیم پیچی که در محیط میدان مغناطیسی قرار دارد فرستاده شده تا با پدید آوردن گشتاور روی شاهین ترازو، آن را دوباره به حالت ابتدایی برگرداند. این کار کمک می کند تا در اثر پدید آمدن تغییر وزن آرام، حساسیت ترازو حفظ شود و هم چنین فاصله زیادی بین ترموکوپل و نمونه به وجود نیاید و نیز کفه ترازو از قسمت داغ کوره خارج نشود.

وزن نمونه مورد نیاز در روش توزین حرارتی، 20 تا 200 میلی گرم و به صورت پودر ریزدانه می باشد. محیط کوره به صورت ساکن، گاز در جریان و یا ممکن است بدون هوا باشد. کوره دستگاه، از نوع الکتریکی است و امکان گرمایش و سرمایش سریع وجود دارد. بنابراین کوره ای ظریف با طول 20-15 و قطر داخلی 5-3 سانتی متر مناسب خواهد بود. قسمت اندازه گیری وزن در دستگاه های امروزی، حساسیتی حدود یک میکروگرم دارند و بنابراین دستگاه باید به کلی از ارتعاشات محیطی در امان باشد.

  شماتیک دستگاه آنالیز توزین حرارتی
دستگاه توزین حرارتی  

نتیجه آزمایش توزین حرارتی، منحنی تغییر وزن بر حسب دما و مانند شکل زیر است.

نمایش یک منحنی توزین حرارتی

از این منحنی ها می توان به دو صورت استفاده کرد. یکی تعیین دمای آغاز و پایان رویداد (های) حرارتی که برای هر مرحله از تغییر وزن به صورت دمای ابتدایی (Ti) و دمای پایانی (Tr) نشان داده می شود و دیگری مقدار کاهش وزن برای هر مرحله از تغییر وزن که به صورت درصد نوشته خواهد شد. محور افقی، همواره دما را با مقیاس درجه سانتی گراد و محور عمودی درصد تغییر وزن را نشان می دهد. دماهای آغاز و پایان هر رویداد حرارتی، در منحنی های TGA وابسته به شرایط انجام آزمایش هستند. مهمترین عوامل موثر عبارتند از سرعت گرمایش، محیط کوره، ویژگی های نمونه، شکل و جنس جا نمونه ای. با افزایش سرعت گرمایش، چون تعاد حرارتی با تاخیر روبرو می شود، این دماها به دماهای بالاتر منتقل می شوند.

جا نمونه ای دستگاه توزین حرارتی

سرعت گرمایش در آزمایش TGA، می تواند 5 تا 10 درجه سانتی گراد بر دقیقه انتخاب شود، ولی در برخی از دستگاه ها سرعت هایی از 0.1 تا 50 درجه سانتی گراد بر دقیقه نیز امکان پذیر است. مقدار جابه جایی دماهای Ti و Tr به ازای افزایش سرعت گرمایش، بیش از 15 درجه سانتی گراد نخواهد بود. محیط کوره ای که آزمایش توزین حرارتی در آن انجام می شود نیز می تواند دما های آغاز و پایان تغییر وزن را تحت تاثیر قرار دهد. به عنوان مثال شکل زیر تجزیه حرارتی کربنات کلسیم را در سه محیط هوا، بدون هوا و گاز دی اکسید کربن در دستگاه TGA نشان می دهد. به طور معمول، آزمایش توزین حرارتی در هوای معمولی انجام می شود ولی گاهی لازم است که نوع گاز داخل کوره، آرگون یا نیتروژن انتخاب شود. گاز مورد استفاده حتی اگر هوا هم باشد باید به آرامی در محیط کوره جریان یابد. این عمل باعث می شود که گازها و بخارهای خروجی از نمونه، از محیط کوره خارج شوند و تجزیه حرارتی، طبیعی تر ادامه پیدا کند. در این حالت، نتیجه به دست آمده با اطلاعات ارایه شده در منابع علمی، قابل مقایسه بوده و از دقت بیشتری برخوردار است.

اثر محیط آزمایش بر تجزیه حرارتی کربنات کلسیم

جا نمونه ای متحرک دستگاه توزین حرارتی  

از جمله عوامل موثر بر نتایج بدست آمده از آزمایش توزین حرارتی، جنس و شکل هندسی جانمونه ای است. تعادل حرارتی نمونه، به طور عمده وابسته به تبادل حرارت نمونه با جا نمونه ای بوده و بنابراین جنس و شکل هندسی آن می تواند بر دماهای آغاز و پایان واکنش موثر باشد. جا نمونه ای از جنس مواد سرامیکی، مانند آلومینا یا {{کوارتز}} و یا از نوع فلزی مانند پلاتین و نیکل انتخاب می شود. نوع پلاتینی، بیشتر به کار می رود، ولی چون گران قیمت است، باید به آلودگی و از بین رفتن آن توسط نمونه توجه کرد. جا نمونه ای به شکل سینی صاف و یا استوانه ای است. ویژگی های نمونه مجهول، مانند شکل، اندازه ذرات پودر و مقدار نمونه نیز در نتایج به دست آمده از آزمایش توزین حرارتی اثر دارند. همه این عوامل بر تعادل حرارتی و بنابراین دماهای آغاز و پایان واکنش موثر هستند. به عنوان مثال، با افزایش اندازه ذرات و یا مقدار نمونه، تعادل حرارتی دیرتر پدید می آید و بنابراین دماهای آغاز و پایان واکنش به دماهای بالاتری منتقل می شوند. هم چنین تراکم نمونه نیز به خاطر اثری که بر هدایت حرارتی آن دارد، نتیجه آزمایش را تحت تاثیر قرار می دهد. همانطور که اشاره شد، عوامل گوناگونی می توانند بر دماهای آغاز و پایان واکنش موثر باشند، ولی بر مقدار کاهش وزن اثری ندارند. مقدار تغییر وزن یک ماده در هنگام گرمایش، بستگی به ماهیت آن دارد و در یک گستره دمایی مشخص صورت می گیرد. به عنوان مثال، کاهش وزن کائولن خالص در حوالی 600 درجه سانتی گراد حدود 14 درصد وزنی است و تغییر سرعت گرمایش و یا مقدار نمونه و مانند آن فقط دمای این رویداد حرارتی را تغییر می دهد و بر مقدار کاهش وزن اثر ندارد.

مشتق توزین حرارتی (DTG)

در آزمایش توزین حرارتی، در صورتی که دمای دو رویداد حرارتی، نزدیک به هم باشد، جدا کردن آن ها در منحنی تغییر وزن بر حسب دما مشکل خواهد بود. از طرفی در منحنی های TGA نمی توان دمای آغاز و پایان یک رویداد حرارتی را به آسانی مشخص کرد. این دو مشکل باعث شده اند که با اضافه کردن یک قسمت الکترونیکی به دستگاه TGA، بتوان مشتق منحنی وزن بر حسب دما را رسم کرد. این حالت را مشتق توزین حرارتی (DTG) می نامند. نمونه ای از منحنی مشتق توزین حرارتی با منحنی TGA در شکل زیر مقایسه شده است.

مقایسه TGA و DTG

خطاها و مشکلات روش توزین حرارتی

آزمون توزین حرارتی می تواند با خطاها و مشکلاتی همراه باشد و نتایج غیر واقعی پدید آورد. ریشه یکی از این خطاها، پدیده شناوریست. چون کفه جا نمونه ای، در محیط سیال گاز شناور است، نیروی {{ارشمیدس}} از پایین به بالا به آن وارد می شود. این نیرو، تابع فشار، دما و جنس گاز بوده و باید با شرایط گوناگون آزمایش، تصحیحات لازم را انجام داد. ریشه یک اشتباه دیگر، پدید آمدن جریان همرفتی در داخل کوره و کاهش ارزش حرارتی جا نمونه ای است. با قرار دادن مانعی مانند قطعه آلومینایی یا عبور گاز هلیوم در منطقه بالای کوره، تلاش می کنند که از شدت آن کاسته شود.

نکته دیگر، تصعید برخی مواد از منطقه گرم کوره و رسوب آن در منطقه سرد می باشد که به طور معمول در دما ها و فشار های پایین پدید می آید. چون دستگاه TGA دارای ترازوی الکترونیک حساس است، باید در محیطی، به دور از ضربه و فشارهای محیطی کار کند، به ویژه زمانی که با حساسیت بالا انجام وظیفه می کند. حتی باز و بسته شدن در و پنجره آزمایشگاه نیز خطا پدید خواهد آورد. از جمله مسایل دیگر، حساسیت ترموکوپل مورد استفاده در دستگاه می باشد که ممکن است به تدریج دقت خود را از دست بدهد. بنابراین کالیبره کردن ادواری آن ضرورت دارد. برای کالیبره کردن می توان از دمای کوری (Tc) مواد مغناطیسی استفاده کرد. با گذاشتن یک ماده مغناطیسی در زیر کوره و گرم نمودن آن، در نقطه کوری، تغییر حالت مغناطیسی پدید می آید که همراه با تغییر وزن است و افت شدیدی در منحنی وزن – دما دیده می شود. با آزمایش مواد گوناگون، می توان گستره های گوناگون دما را کالیبره نمود.

 

کاربرد های روش توزین حرارتی

برخی از کاربرد های روش توزین حرارتی به شرح زیر است:

1- مطالعه تجزیه حرارتی مواد معدنی آلی و کانی

2- بررسی کلسینه کردن کانی ها

3- مطالعه پیرولیز ذغال سنگ، چوب و مشتقات نفتی

4- مطالعه واکنش های حالت جامد

5- بررسی خوردگی فلزات در محیط های گوناگون و در دما های بالا

6- تعیین مقدار رطوبت، مواد فرار و خاکستر ماده

7- تعیین سرعت تبخیر و تصعید مواد

8- مطالعه تقطیر و تبخیر مایعات

منابع و پیوندها

گردآوری شده توسط دپارتمان پژوهشی شرکت پاکمن

فرهاد گلستانی فرد، روش های شناسایی و آنالیز مواد، انتشارت دانشگاه علم و صنعت، 1383.

www.tainstruments.com

صفحه مهندسی مواد و متالورژی

مجله علمی ویکی پی جی

 

 

برداشت از مطالب سایت با ذکر منبع بلامانع است

آنالیز توزین حرارتی از دید wikipedia.org

Thermogravimetric analysis or thermal gravimetric analysis (TGA) is a method of thermal analysis in which changes in physical and chemical properties of materials are measured as a function of increasing temperature (with constant heating rate), or as a function of time (with constant temperature and/or constant mass loss). TGA can provide information about physical phenomena, such as second-order phase transitions, including vaporization, sublimation, absorption, adsorption, and desorption. Likewise, TGA can provide information about chemical phenomena including chemisorptions, desolvation (especially dehydration), decomposition, and solid-gas reactions (e.g., oxidation or reduction)...more

آنالیز توزین حرارتی از دید photometrics.net

Thermogravimetric analysis (TGA) measures weight changes in a material as a function of temperature (or time) under a controlled atmosphere. Its principle uses include measurement of a materials thermal stability, filler content in polymers, moisture and solvent content, and the percent composition of components in a compound...more

آنالیز توزین حرارتی از دید intertek.com

Thermogravimetric analysis uses heat to force reactions and physical changes in materials. TGA provides quantitative measurement of mass change in materials associated with transition and thermal degradation. TGA records change in mass from dehydration, decomposition, and oxidation of a sample with time and temperature. Characteristic thermogravimetric curves are given for specific materials and chemical compounds due to unique sequence from physicochemical reactions occuring over specific temperature ranges and heating rates. These unique characteristics are related to the molecular structure of the sample. When TGA is used in combination with FTIR, TGA/FTIR is capable of detailed FTIR analysis of evolved gases produced from the TGA...more

آنالیز توزین حرارتی
آنالیز وزن حرارتی
روش توزین حرارتی
آنالیز به روش توزین حرارتی
آنالیز TGA
روش TGA
برچسب ها: آنالیز حرارتیروش های آنالیز و شناسایی مواد
راه اندازی سایت مشعل شرکت پاکمن
سایت مشعل شرکت پاکمن با هدف بهبود در شیوه ی انتخاب مشعل، راه اندازی شد . جهت کسب ...بیشتر
حضور شرکت پاکمن در نمایشگاه بین‌المللی معدن، ساختمان و صنایع وابسته با حضور 10 هیات تجاری از کشورهای اسلامی
عنوان: نمایشگاه بین‌المللی معدن، ساختمان و صنایع وابسته با حضور 10 هیات تجا ...بیشتر
بیست و یکمین نمایشگاه بین المللی صنعت ساختمان اصفهان 97
بیست و یکمین نمایشگاه تخصصی ساختمان اصفهان 97   عنوا ...بیشتر
نمایشگاه صنعت ساختمان البرز 97
نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان البرز 97   عنوان: نمایشگ ...بیشتر
اولین نمایشگاه تخصصی سونا و جکوزی قزوین 97
نمایشگاه تخصصی سونا، استخر و جکوزی قزوین 97   عنوان: ...بیشتر
هفدهمین نمایشگاه ساختمان، سیستم های گرمایشی و سرمایشی اراک 97
هفدهمین نمایشگاه تخصصی ساختمان، سیستم های گرمایشی و سرمایشی اراک 97   ...بیشتر
هجدهمین نمایشگاه ساختمان و تاسیسات سرمایشی گرمایشی همدان 97
نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان،آسانسور، درب و پنجره، تجهیزات و تاسیسات سرمایشی و گر ...بیشتر
دوازدهمین نمایشگاه بین المللی ایران پلاست تهران 97
نمایشگاه بین المللی ایران پلاست تهران 97   عنوان: نم ...بیشتر
نمایشگاه ساختمان، درب، پنجره، یراق آلات، لوازم، تجهیزات و ماشین آلات ساختمان سنندج 97
نمایشگاه ساختمان، درب، پنجره، یراق آلات، لوازم، تجهیزات و ماشین آلات ساختمان سنن ...بیشتر
اولین نمایشگاه بین المللی صنعت گاز شهر آفتاب تهران 97
اولین نمایشگاه بین المللی صنعت گاز تهران 97   عنوان: ...بیشتر
شانزدهمین نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان کرمان 97
شانزدهمین نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان کرمان 97   عنو ...بیشتر
راندمان بویلر
شاخص های مؤثر در محاسبات راندمان بویلر، یکی از اساسی ترین ضوابط مؤثر در ارتقا سط ...بیشتر
کتاب موتورخانه بخار شرکت پاکمن
سرشناسه: میرزازاده، قربانعلی، 1325 عنوان و نام پدید آور: موتورخانه بخار/ ق ...بیشتر
مقررات ملّي ساختمان ايران مبحث نوزدهم
دانلود فایل PDF مقررات ملی ساختمان ایران-مبحث نوزدهم-صرفه جویی در مصرف انرژی ...بیشتر
راه اندازی سختی گیر نیمه اتوماتیک رزینی
دستور العمل راه اندازی سختی گیر های نیمه اتوماتیک رزینی سختی گیرهای رزینی از ...بیشتر
جانمایی بویلر در موتورخانه
براي عملکرد مناسب بويلرها و تجهيزات وابسته بايد فضاي کافي را در موتورخانه به آن ...بیشتر
کتاب انتخاب بویلر شرکت پاکمن
سرشناسه: میرزازاده، قربانعلی، 1325 عنوان و نام پدید آور: انتخاب بویلر/ قرب ...بیشتر
مراحل آموزش و نگهداری دیگ های بخار سیار
مقدمه از دیرباز استفاده از تجهیزات مولد بخار در صنایع مختلف از جمله صنایع نفت ...بیشتر
معرفی کتابچه دیگ آبگرم شرکت پاکمن
راه اندازی آموزش و بهره برداری از   Hot Water Boilers   ...بیشتر
معرفی کتابچه موتور خانه استخر
نام مقاله: کتابچه موتور خانه استخر نام نویسنده: دپارتمان پژوهش شرکت پاکمن ...بیشتر
دستور العمل نصب، نگهداری و راه اندازی بویلر بخار
دستور العمل نصب، نگهداری و راه اندازی بویلر بخار براي استفاده بهينه از بویلر ...بیشتر