آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)

تعداد بازدید: 5672
چهارشنبه 03 دي 1393

آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)

اساس روش آنالیز حرارتی افتراقی (Differential Thermal Analysis) یا DTA اندازه گیری اختلاف دمای نمونه مجهول و نمونه شاهد است، در حالی که هر دو نمونه با برنامه حرارتی یکسانی گرم شوند. مطابق شکل روبرو، به کمک ترموکوپل های نمونه مجهول و شاهد، می توان اختلاف دمای دو نمونه ΔT و دمای نمونه شاهد T را تعیین کرد. نشانه های ΔT و T پس از تقویت، به قسمت ثبت کننده فرستاده شده و در آنجا تغییر ΔT بر حسب T پس از تقویت، به قسمت ثبت کننده فرستاده شده و در آنجا تغییر ΔT بر حسب T رسم می شود. یک مدار الکترونیکی، کنترل دما را به کمک ترموکوپل دیگری که در بدنه کوره قرار گرفته، به عهده دارد.

نمونه شاهد، نمونه ای است که در هنگام گرمایش، تغییر فیزیکی و شیمیایی که سبب جذب یا رها شدن ناگهانی حرارت شود، از خود نشان نمی دهد و از نظر حرارتی خنثی است. به طور معمول از پودر آلومینا آلفا برای این منظور استفاده می کنند. جا نمونه ای، به گونه ای در داخل کوره قرار می گیرد که هر دو نمونه، حرارت یکسانی را از کوره و در هنگام گرمایش دریافت کنند.

در صورتی که در نمونه مجهول، حرارتی که سبب جذب یا رها شدن ناگهانی دما شود صورت نگیرد، ΔT مساوی صفر خواهد بود. به عبارت دیگر، تغییر دما نسبت به دما یک خط مستقیم می شود. بدیهی است، این حالت در صورتی پدید می آید که ظرفیت حرارتی دو نمونه یکسان باشد. اگر در هنگام گرمایش آرام نمونه ها، نمونه مجهول به دلیل یک تغییر فیزیکی، گرما جذب کند (واکنش گرماگیر) و یا از آن گرما خارج شود (واکنش گرمازا)، منحنی از حالت خط مستقیم خارج شده و پس از پایان این رویداد حرارتی، دوباره به خط صاف تبدیل می شود. این عمل، یک پیک در بالا یا پایین خط پایه پدید می آورد.

  دستگاه آنالیز حرارتی افتراقی
تجزیه حرارتی کائولن در آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)  

در شکل مقابل منحنی DTA تجزیه حرارتی کائولن مشاهده می شود. خروج آب ساختاری در گستره دمایی 500 تا 600 درجه سانتی گراد به صورت پیک گرماگیر و تشکیل فاز {{مولایت}} در دمای 980 درجه سانتی گراد به صورت پیک گرمازا نمایان شده است. خط پایه حتی پیش از انجام رویداد حرارتی هم، به صورت صاف نیست که دلیل آن، اختلاف ظرفیت حرارتی و هدایت حرارتی نمونه مجهول و نمونه شاهد است. بدیهی است که مقدار حرارتی که به ترموکوپل ها می رسد، تحت تاثیر وزن هر یک از نمونه ها، {{گرمای ویژه}} و {{هدایت حرارتی}} آن ها است و بنابراین نباید انتظار داشت که خط پایه به طور کامل صاف باشد. البته طبیعی است که می توان با انتخاب نمونه شاهد مناسب و هم چنین وزن مناسب آن، از انحراف خط پایه جلوگیری کرد.

در روش آنالیز حرارتی افتراقی، جا نمونه ای دارای شکل و جنس گوناگونی است. معمول ترین شکل آن، بوته و از جنس {{آلومینا}}، {{کوارتز}} یا پلاتین است. نگهدارنده جا نمونه ای از جنس آلومیناست. کوره مورد استفاده، مانند روش توزین حرارتی یک کوره کوچک با رشته حرارتی فلزی (تا دمای 1200 درجه سانتی گراد) و {{کاربید سیلیسیم}} (تا دمای 1600 درجه سانتی گراد) و یا گرافیت (برای دماهای بالاتر) است. در دستگاه های آنالیز حرارتی افتراقی، محیط کوره قابل کنترل است و می تواند هوا، گاز خنثی و یا حتی بدون هوا باشد. ترموکوپل ها از جنس فلز (برای دمای پایین) و یا از نوع پلاتینرودیم (برای دمای بالا) انتخاب می شوند و در هر حالت، در تماس مستقیم با نمونه قرار نمی گیرند. اصلی ترین نکته هایی که در منحنی های DTA باید به آن ها توجه شود و در تفسیر رفتار حرارتی نمونه مجهول کمک می کنند، عبارتند از مقدار انحراف ازخط پایه، دمای پیک ها، شکل و مساحت آن ها.

شکل زیر نمونه ای از یک منحنی آنالیز حرارتی افتراقی (DTA) است. انحراف از خط پایه از زمانی شروع می شود که خط پایه از حالت ΔT=0 خارج شده و دوباره به حالت خط صاف بازگردد. مقدار این انحراف، نشان دهنده ویژگی های گوناگون نمونه مجهول و شاهد از نظر ظرفیت حرارتی و هدایت حرارتی است. دمای پیک، مهمترین ویژگی در یک منحنی DTA به حساب می آید. این دما، شاخصی برای شناسایی ماده بوده و در بسیاری از آزمایش های DTA مورد توجه است. بدیهی است که دمای پیک، از عمود کردن خطی از نوک تیز پیک به محور دما به دست می آید.

ویژگی های یک منحنی آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)

شکل پیک می تواند نشان دهنده نوع رویداد حرارتی پدید آمده باشد. به عنوان مثال، تغییر ساختار بلوری و ذوب به صورت پیک تیز نمایان می شوند، در حالی که تجزیه حرارتی و و اکنش های شیمیایی به صورت پیک پهن در می آیند. از سطح زیر پیک، اطلاعات مفیدی از مقدار حرارت رد و بدل شده به دست می آید که می تواند به محاسبه گرمای واکنش کمک کند.

پیک های مربوط به رویداد های گوناگون حرارتی در آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)

عوامل موثر بر نتایج آنالیز حرارتی افتراقی

عوامل موثر بر نتایج آنالیز حرارتی افتراقی، عبارتند از سرعت گرمایش، جنس، شکل و هندسه جا نمونه ای، ویژگی های نمونه مانند اندازه ذرات پودر و فشردگی آن و هم چنین محیط کوره. سرعت گرمایش در روش DTA به طور معمول 5-10 درجه سانتی گراد بر دقیقه انتخاب می شود. با این وجود، امکان سرعت های گرمایش از 0.1 تا 50 درجه سانتیگراد بر دقیقه نیز وجود دارد. بر خلاف روش TGA که فقط منحنی تغییر وزن هنگام گرمایش رسم می شد، در روش DTA در بسیاری موارد منحنی سرمایش نیز رسم می شود تا از برگشت پذیری واکنش ها اطمینان بدست آید. گرچه ممکن است آزمایش، با سرعت گرمایش زیاد انجام شود؛ ولی باید توجه کرد که در سرعت های زیاد، نه تنها پیک ها به دما های بالاتر منتقل می شوند، بلکه توان جدا کردن آن ها نیز کاهش می یابد. با افزایش سرعت گرمایش، مساحت زیر پیک بیشتر خواهد شد.

  دستگاه DTA

مقدار نمونه مورد نیاز در آزمایش DTA حدود 20 تا 100 میلی گرم است، ولی در برخی موارد ممکن است که مقدار کمتر یا بیشتری نیز به کار رود. افزایش مقدار نمونه، دمای پیک را به گستره دمایی بالاتری منتقل می کند و مساحت زیر پیک را افزایش می دهد. باید توجه کرد که تغییر دمای پیک، به رویداد های حرارتی – شیمیایی (به عنوان مثال آب زدایی) وابسته است و خیلی قابل توجه تر از رویدادهای حرارتی – فیزیکی (مثل تبلور) هستند. دلیل این حالت، ماهیت {{نفوذ}}ی این واکنش هاست که زمان گیر هستند.

در روش آنالیز حرارتی افتراقی، نمونه شاهد به گونه ای انتخاب می شود که تا آنجا که ممکن است در هنگام گرمایش، هیچ رویداد حرارتی در آن صورت نگیرد و هم چنین با جا نمونه ای واکنش نکند. به طور معمول از آلومینا آلفا برای این منظور استفاده می شود. ولی می توان از کاربید سیلیسیم، گرافیت، اکسید آهن و یا آهن فلزی نیز استفاده کرد. انتخاب نوع جا نمونه ای، به نوع نمونه مجهول، گستره دمایی و محیط آزمایش بستگی دارد. در برخی مطالعه ها، استفاده از خود نمونه مجهول، گستره دمایی و محیط آزمایش بستگی دارد. در برخی مطالعه ها، استفاده از خود نمونه که حرارت دیده باشد، بسیار کمک کننده است. به عنوان مثال در مطالعه واکنش تشکیل BaTiO3 از مواد اولیه BaCo3 و TiO2، استفاده از جا نمونه ای از جنس BaTiO3 به جای آلومینا، منحنی هایی با قدرت تفکیک بهتر پدید آورد.

مقایسه اثر افزودن ماده رقیق کننده به نمونه مجهول در روش آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)  

گاهی لازم است که نمونه را توسط یک ماده رقیق کرد. رقیق کردن نمونه توسط ماده دیگر برای نزدیک کردن ویژگی های حرارتی (مانند ظرفیت حرارتی و هدایت حرارتی) نمونه مجهول و شاهد به هم است. رقیق کردن نمونه مجهول، سبب صاف شدن خط پایه و بهبود شکل پیک ها خواهد شد. بدیهی است، ماده ای که به عنوان رقیق کننده استفاده می شود، چون با نمونه  مجهول مخلوط می شود، نباید با آن واکنش کند. هم چنین، مقدار ماده رقیق کننده نباید زیاد باشد، زیرا باعث کوچک شدن پیک ها و از بین رفتن پیک های ضعیف خواهد شد. بدین منظور گاهی اوقات از نمونه شاهد برای رقیق کردن نمونه مجهول استفاده می کنند. اثر افزودن ماده رقیق کننده بر شکل پیک DTA در شکل زیر دیده می شود.

در روش DTA، محیط کوره در حالت معمولی، هوای ساکن است ولی می توان محیط گاز خنثی، بی هوا و غیره را نیز به کار گرفت. در برخی از مطالعه های آنالیز حرارتی افتراقی که تجزیه نمونه با خروج گاز همراه است، باید توجه کرد که محیط واقعی کوره که نمونه مجهول در آن قرا دارد با محیط ظاهری داخل کوره متفاوت است.در حقیقت، چون گاز خروجی از نمونه به صورت یک چتر بر روی آن قرار می گیرد، باید محیط واقعی را همین ترکیب گازی در نظر گرفت. البته می توان با تامین جریان مناسبی از گاز (حتی هوای معمولی) تفاوت بین محیط واقعی که نمونه مجهول در آن قرار دارد و محیط کوره را از بین برد.

منابع و پیوندها

گردآوری شده توسط دپارتمان پژوهشی شرکت پاکمن

فرهاد گلستانی فرد، روش های شناسایی و آنالیز مواد، انتشارت دانشگاه علم و صنعت، 1383.

www.tainstruments.com

صفحه مهندسی مواد و متالورژی

مجله علمی ویکی پی جی

 

 

برداشت از مطالب سایت با ذکر منبع بلامانع است

آنالیز حرارتی افتراقی از دید wikipedia.org

Differential thermal analysis (or DTA) is a thermoanalytic technique, similar to differential scanning calorimetry. In DTA, the material under study and an inert reference are made to undergo identical thermal cycles, while recording any temperature difference between sample and reference. This differential temperature is then plotted against time, or against temperature (DTA curve or thermogram). Changes in the sample, either exothermic or endothermic, can be detected relative to the inert reference. Thus, a DTA curve provides data on the transformations that have occurred, such as glass transitions, crystallization, melting and sublimation. The area under a DTA peak is the enthalpy change and is not affected by the heat capacity of the sample...more

آنالیز حرارتی افتراقی از دید britannica.com

Differential thermal analysis (DTA), in analytical chemistry, a technique for identifying and quantitatively analyzing the chemical composition of substances by observing the thermal behaviour of a sample as it is heated. The technique is based on the fact that as a substance is heated, it undergoes reactions and phase changes that involve absorption or emission of heat. In DTA the temperature of the test material is measured relative to that of an adjacent inert material. A thermocouple imbedded in the test piece and another in the inert material are connected so that any differential temperatures generated during the heating cycle are graphically recorded as a series of peaks on a moving chart. The amount of heat involved and temperature at which these changes take place are characteristic of individual elements or compounds; identification of a substance, therefore, is accomplished by comparing DTA curves obtained from the unknown with those of known elements or compounds...more

Differential Thermal Analysis
DTA
آنالیز حرارتی افتراقی چیست
برچسب ها: آنالیز حرارتیروش های آنالیز و شناسایی مواد
راه اندازی سایت مشعل شرکت پاکمن
سایت مشعل شرکت پاکمن با هدف بهبود در شیوه ی انتخاب مشعل، راه اندازی شد . جهت کسب ...بیشتر
حضور شرکت پاکمن در نمایشگاه بین‌المللی معدن، ساختمان و صنایع وابسته با حضور 10 هیات تجاری از کشورهای اسلامی
عنوان: نمایشگاه بین‌المللی معدن، ساختمان و صنایع وابسته با حضور 10 هیات تجا ...بیشتر
بیست و یکمین نمایشگاه بین المللی صنعت ساختمان اصفهان 97
بیست و یکمین نمایشگاه تخصصی ساختمان اصفهان 97   عنوا ...بیشتر
نمایشگاه صنعت ساختمان البرز 97
نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان البرز 97   عنوان: نمایشگ ...بیشتر
اولین نمایشگاه تخصصی سونا و جکوزی قزوین 97
نمایشگاه تخصصی سونا، استخر و جکوزی قزوین 97   عنوان: ...بیشتر
هفدهمین نمایشگاه ساختمان، سیستم های گرمایشی و سرمایشی اراک 97
هفدهمین نمایشگاه تخصصی ساختمان، سیستم های گرمایشی و سرمایشی اراک 97   ...بیشتر
هجدهمین نمایشگاه ساختمان و تاسیسات سرمایشی گرمایشی همدان 97
نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان،آسانسور، درب و پنجره، تجهیزات و تاسیسات سرمایشی و گر ...بیشتر
دوازدهمین نمایشگاه بین المللی ایران پلاست تهران 97
نمایشگاه بین المللی ایران پلاست تهران 97   عنوان: نم ...بیشتر
نمایشگاه ساختمان، درب، پنجره، یراق آلات، لوازم، تجهیزات و ماشین آلات ساختمان سنندج 97
نمایشگاه ساختمان، درب، پنجره، یراق آلات، لوازم، تجهیزات و ماشین آلات ساختمان سنن ...بیشتر
اولین نمایشگاه بین المللی صنعت گاز شهر آفتاب تهران 97
اولین نمایشگاه بین المللی صنعت گاز تهران 97   عنوان: ...بیشتر
شانزدهمین نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان کرمان 97
شانزدهمین نمایشگاه تخصصی صنعت ساختمان کرمان 97   عنو ...بیشتر
راندمان بویلر
شاخص های مؤثر در محاسبات راندمان بویلر، یکی از اساسی ترین ضوابط مؤثر در ارتقا سط ...بیشتر
کتاب موتورخانه بخار شرکت پاکمن
سرشناسه: میرزازاده، قربانعلی، 1325 عنوان و نام پدید آور: موتورخانه بخار/ ق ...بیشتر
مقررات ملّي ساختمان ايران مبحث نوزدهم
دانلود فایل PDF مقررات ملی ساختمان ایران-مبحث نوزدهم-صرفه جویی در مصرف انرژی ...بیشتر
راه اندازی سختی گیر نیمه اتوماتیک رزینی
دستور العمل راه اندازی سختی گیر های نیمه اتوماتیک رزینی سختی گیرهای رزینی از ...بیشتر
جانمایی بویلر در موتورخانه
براي عملکرد مناسب بويلرها و تجهيزات وابسته بايد فضاي کافي را در موتورخانه به آن ...بیشتر
کتاب انتخاب بویلر شرکت پاکمن
سرشناسه: میرزازاده، قربانعلی، 1325 عنوان و نام پدید آور: انتخاب بویلر/ قرب ...بیشتر
مراحل آموزش و نگهداری دیگ های بخار سیار
مقدمه از دیرباز استفاده از تجهیزات مولد بخار در صنایع مختلف از جمله صنایع نفت ...بیشتر
معرفی کتابچه دیگ آبگرم شرکت پاکمن
راه اندازی آموزش و بهره برداری از   Hot Water Boilers   ...بیشتر
معرفی کتابچه موتور خانه استخر
نام مقاله: کتابچه موتور خانه استخر نام نویسنده: دپارتمان پژوهش شرکت پاکمن ...بیشتر
دستور العمل نصب، نگهداری و راه اندازی بویلر بخار
دستور العمل نصب، نگهداری و راه اندازی بویلر بخار براي استفاده بهينه از بویلر ...بیشتر